220513-46-2 6-溴-8-氟喹啉
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：96.9% 合成条件：Stage #1: With sulfuric acid; sodium 3-nitrobenzenesulfonate In water at 110℃; Stage #2: at 95 - 140℃; Stage #3: With ammonia In water 实验步骤：将浓硫酸（63ml，820mmol）的水（49.4ml）溶液用3-硝基 - 苯磺酸钠（可商购，例如，购自Aldrich）（47.9g，213mmol）和甘油（可商购）处理。 例如，从Fluka（52毫升，720毫摩尔）得到浓稠的灰色悬浮液。 将其加热至110℃。 在10分钟内分批加入4-溴-2-氟苯胺（可商购自例如Fluorochem）（38g，200mmol），在此期间温度升至95℃。 将反应加热至140℃并搅拌过夜。 冷却反应混合物，然后倒入水（1000ml）中，用氨水（0.88s.g.g，190ml）碱化至pH7。 通过过滤收集形成的棕色沉淀物并部分干燥。 将该固体（63g）加载到二氧化硅柱（1500ml）上，用EtOAc洗脱，得到标题化合物（43.8g，96.9％）.LCMS RT = 2.87min，ES + ve m / z 226/228 [M +H] +。 参考文献：
产率：97% 合成条件：Stage #1: With sulfuric acid; glycerol In water at 85 - 133℃; 实验步骤：中间体16-溴-8-氟喹啉将浓硫酸（63ml，820mmol）的水（49.4ml）溶液用3-硝基 - 苯磺酸钠（可商购，例如，购自Aldrich）处理（47.9g， 213mmol）和甘油（可商购自例如Fluka和/或Aldrich）（52ml，720mmol），得到浓稠的灰色悬浮液。将其加热至110℃（内部温度为85℃）。在10分钟内分批加入4-溴-2-氟苯胺（可商购自例如Fluorochem和/或Aldrich）（38g，200mmol），在此期间内部温度升至95℃。反应为加热至140℃（内部温度为133℃）并搅拌过夜。冷却反应混合物，然后倒入水（1000ml）中，用氨水（0.88s.g，约190ml）碱化至pH7。通过过滤收集形成的棕色沉淀并部分干燥。将该固体（63g）上样到二氧化硅柱（1500ml）上，用EtOAc洗脱，得到标题化合物，为浅棕色固体（43.8g，97％）。 LCMS RT = 2.87分钟，ES + ve m / z 226/228 [M + H] +。 参考文献：
产率：22% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride In water; toluene at 100℃; Stage #2: With sodium hydroxide In water 实验步骤：将中间体36-溴-8-氟喹啉-4-溴-2-氟苯胺（可商购自例如Aldrich）（5.788g，30.46mmol）溶于盐酸（5M，137ml），甲苯（40ml）和丙烯醛中。 加入（6毫升，91毫摩尔）。 将溶液在100℃搅拌过夜。 分离水层，加入10M氢氧化钠直至溶液变为碱性。 将呈粉末状的化合物溶解在二氯甲烷中，分离有机层，用水和盐水洗涤。 用硫酸钠干燥有机层，过滤并蒸发。 将样品溶解在二氯甲烷中并通过flashmaster（100g柱，0-100％乙酸乙酯 - 环己烷，60分钟）纯化。 合并纯的级分并蒸发，得到标题化合物（1.512g，22％）。 LCMS RT = 2.87分钟，ES + ve m / z 226/228（M + H）+。 参考文献：