1780-32-1 2,4-二氯-5,6-二甲基嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1780-32-1）

产率：98% 合成条件：for 4 h; Reflux 实验步骤：将5,6-二甲基-1H-嘧啶-2,4-二酮（2.5g，17.8mmol）溶于12mL氯氧化磷中，并将混合物在回流下搅拌4小时。 将反应溶液冷却至室温并加入Tocold水。 将形成的沉淀物干燥，得到标题化合物（3.08g，98％）。1H-NMR（DMSO-d6）δ2.51（3H，s），2.30（3H，s） 参考文献：

• [1] Patent: EP3239143, 2017, A2. Location in patent: Paragraph 0503 [2] Patent: WO2016/22460, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 140-141 [3] Patent: WO2017/66428, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 253 [4] Patent: WO2013/123401, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 40 [5] Nucleosides, Nucleotides and Nucleic Acids, 2004, vol. 23, # 11, p. 1707 - 1721 [6] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 2, p. 510 - 524 [7] Molecules, 2011, vol. 16, # 6, p. 5113 - 5129 [8] Chemistry and Biodiversity, 2011, vol. 8, # 8, p. 1455 - 1469

合成路线 2（2. 合成：1780-32-1）

产率：92.6% 合成条件：for 6 h; Inert atmosphere 实验步骤：将5,6-二甲基嘧啶-2,4-二醇（10g，71.36mmol）在POCl 3（100ml）中的混合物在N 2下在100℃下搅拌6小时。 TLC显示反应完成。 将反应物真空浓缩。 将粗产物用DCM（100mL）稀释，加入NaHCO 3水溶液（200mL）以调节pH = 8，分离并用DCM（100mL×3）萃取。 合并的有机层用Na 2 SO 4干燥，真空浓缩，用柱（己烷和乙酸乙酯）纯化，得到2,4-二氯-5,6-二甲基 - 嘧啶（13g，92.6％），为白色固体。 参考文献：

• [1] Nucleosides, Nucleotides and Nucleic Acids, 2011, vol. 30, # 4, p. 293 - 315 [2] Patent: WO2016/200840, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 414 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 19, p. 5735 - 5738 [4] Patent: US5750531, 1998, A [5] Patent: US5750531, 1998, A