化学合成；生命科学。
化学合成；生命科学
合成路线 1（1. 合成：10429-82-0）
产率：100%
合成条件：With thionyl chloride In dichloromethane at 20℃;
实验步骤：将二氯化硫（35.8mL，482mmol）的无水DCM（60mL）溶液加入到2,2' - （苄基氮杂二基）二乙醇（步骤a中获得，31.4g，160mmol）在DCM（200mL）中的冷溶液中。 ）并将反应混合物在室温下搅拌。 过夜。 除去溶剂至干，得到标题化合物（47.2g，100％收率），将其不经进一步纯化用于下一步.HPLC-MS（方法A）：Ret，2.34mm; ES1-MS m / z，262（M + 1）。
参考文献：
- [1] Patent: WO2017/16669, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 201 [2] Patent: EP970046, 2003, B1. Location in patent: Page 46 [3] Patent: US6342508, 2002, B1. Location in patent: Page column 59 [4] European Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 75, p. 11 - 20 [5] Chemical Communications, 2002, # 23, p. 2840 - 2841 [6] Patent: US5635510, 1997, A [7] Patent: US5824690, 1998, A [8] Patent: US5861417, 1999, A [9] Patent: EP946548, 2002, B1 [10] Patent: US6172057, 2001, B2 [11] Patent: US6197791, 2001, B1 [12] Patent: WO2008/152149, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 61
合成路线 2（2. 合成：10429-82-0）
产率：99%
合成条件：With thionyl chloride In dichloromethane at 0 - 20℃; for 1 h;
实验步骤：苄基双（2-氯乙基）胺盐酸盐（XX）; 在0℃，将7.70g（64.7mmol）亚硫酰氯滴加到5.00g（21.6mmol）（2- [苄基 - （2-羟乙基）氨基]乙醇盐酸盐（XIX）在100ml无水二氯甲烷中的搅拌溶液中。 然后将所得反应溶液在室温下搅拌1小时，真空除去溶剂和过量的亚硫酰氯，反应产物无需进一步纯化即可使用。产量：5.00克（99％）
参考文献：
- [1] Patent: WO2008/25736, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 95 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol. 46, # 12, p. 2376 - 2396
