879275-33-9 (R)-[[哌啶-3-基]甲基]氨基甲酸叔丁酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：62% 合成条件：Stage #1: With (+)-di-p-toluoyl-D-tartaric acid In methanolReflux; Resolution of racemate Stage #2: With sodium carbonate In water at 0℃; Resolution of racemate 实验步骤：实施例3（3R）-N-（叔丁氧基羰基）-3-氨基甲基 - 哌啶（化合物4）的合成; 4N-（叔丁氧基羰基）-3-氨基甲基哌啶（10g，1当量，47mmol），（+） - 0,0'-二对甲苯基-D-酒石酸（15.52,1当量，47mmol）将干燥的甲醇（100ml）混合并缓慢加热至回流，得到溶液。将该溶液冷却至室温并在该温度下搅拌5-6小时，得到盐的白色悬浮液，将其过滤并用最少量的无水甲醇洗涤。粗盐用甲醇结晶一次，将由此得到的盐悬浮在蒸馏水（25ml）中并冷却至0℃。然后分批加入10％碳酸钠溶液（100ml）直至悬浮液呈强碱性。将反应混合物再搅拌10分钟并用乙酸乙酯（5×50ml）萃取。将合并的有机层干燥（Na 2 SO 4）并减压浓缩，得到式4化合物。产量：3.2g，62％[1a JD°C：-8.97（c = 1.0;甲醇）MP：64-66° CIR（Neat）：3362,2970,1703,1520,1454,1365,1365，1172cm -1 1H NMR（CDCl 3,300MHz）δ1.00-1.22（m，2H，H-4）; 1.40（s，9H，-0-C（CH3）3）; 1.57-1 .72（m，3H，H-3，H-5）; 2.21-2.32（m，1H，CHaNHBoc）; 2.44-2.2.57（m，1H，CHbNHBoc）; 2.92-3.05（m，4H，H-2，H-4）; 4.72（brs，1H，NH）1 3C NM R（CDCl3,300MHz）26.56,29.03,29.58,38.44,44.99,47.46,51.16,79.73,156.72FAB MS（m / z）：2.15 [M + 1] - \ 1 14 参考文献：