733757-89-6 3-(三氟甲基)-4,5-二氢-1H-吡唑并[3,4-c]吡啶-6(7H)-羧酸叔丁酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:28% 合成条件:With hydrazine hydrate In ethanol at 50℃; for 24 h; 实验步骤:用一水合肼(4.16ml,0.086mol)处理1-叔丁氧基羰基-4-(三氟乙酰基)-3-哌啶酮(D6,23.6g,0.08mol)的乙醇(250ml)溶液。 将混合物在50℃下搅拌24小时。 将反应混合物冷却至室温,然后减压蒸发。 将得到的混合物在乙酸乙酯和盐水之间分配。 分离有机层,用硫酸钠干燥,减压蒸发。 残余物用乙酸乙酯/正戊烷重结晶,得到标题化合物,为浅黄色固体(6.5g,28%)。1H-NMR(400MHz,CDCl3)δ:11.13(1H,br s),4.40(2H) ,m),3.66(2H,m),2.70(2H,m),1.48(9H,s); LC / MS保留时间2.90分钟/(ES-)290(M-H,C12H16F3N3O2要求291)。 参考文献: