885271-72-7 6-溴-1H-吲唑-3-甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：885271-72-7）

产率：22 g 合成条件：With hydrogenchloride; sodium nitrite In water; acetone at 20℃; for 0.33 h; 实验步骤：（1）将70g加入20g化合物1（6-溴 - 吲哚）丙酮：水（200ml：200ml）的亚硝酸钠水溶液中; 室温下，在体系中加入2N HCl溶液使pH值达到2.5左右; 后方20分钟，用红褐色气体解吸，板坯系统有; 10分钟后，TLC检测物质消失，停止反应，加入体系1.0L乙酸乙酯（EA），两相分离，有机相用饱和碳酸氢钠（500 ml * 2）洗涤，干燥有机无水硫酸镁 浓缩，得到22g化合物2，为黑色固体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/57834, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 000263 [2] Patent: CN104098513, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0023; 0024; 0029 [3] Patent: WO2017/79205, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 35

合成路线 2（2. 合成：885271-72-7）

产率：50% 合成条件：With hydrogenchloride; sodium nitrite In hexane; water; acetone 实验步骤：6-溴-1H-吲唑-3-甲醛（3）将亚硝酸钠（5.07g，73.4mmol，4.8当量）溶于水（270mL）和高浓度HCl（6mL）.6-溴-1H-吲哚 将溶解在丙酮（75mL）中的（3.0g，15.3mmol，1.0当量）缓慢加入到水溶液中。将反应混合物搅拌19小时。然后，使用乙醚（50mL）和己烷（用水）萃取水层（ 合并的有机层用水和盐水洗涤，用Mg 2 SO 4干燥，过滤，然后浓缩。用柱色谱法纯化（20％BtOAc溶解在己烷中），得到醛（3），为橙色固体物质（1.7g）。 ;产量= 50％）。 参考文献：

• [1] Patent: US2011/245179, 2011, A1