1077-95-8 5-氯-1H-吲唑-3-羧酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：1077-95-8）

产率：5.1 g 合成条件：Stage #1: With sodium hydroxide In water at 50℃; for 1 h; Stage #2: With sulfuric acid; sodium nitrite In water for 1 h; Cooling with ice Stage #3: With hydrogenchloride; tin(II) chloride dihdyrate In water at 20℃; 实验步骤：（a）步骤1将氢氧化钠水溶液（1.13g，28.3mmol，25mL）加热至50℃，并加入5-氯靛红（5.00g，27.5mmol）。 将混合物在50℃下搅拌1小时，然后在冰上冷却。 将亚硝酸钠水溶液（1.90g，27.5mmol，9mL）在冰上冷却，然后滴加到反应混合物中。 然后，向混合物中滴加浓硫酸（5.26g，53.6mmol）的冰冷水（44mL）溶液，在冰冷却下搅拌混合物1小时。 然后，向反应混合物中滴加冰冷却的氯化锡（II）二水合物（14.9g，66.0mmol）的浓盐酸（22mL）溶液。 将混合物在室温下搅拌过夜，然后过滤，用水洗涤得到的固体，得到浅棕色固体（5.10g）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/14554, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 60-61 [2] Patent: EP2565192, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0356 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 15, p. 6259 - 6272 [4] Patent: WO2015/103317, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 97