755039-55-5 (7R)-2-氯-8-环戊基-7-乙基-7,8-二氢-5-甲基-6(5H)-蝶啶酮

作为医药中间体或原料药，用于相关药物的合成制备。

医药

合成路线 1（1. 合成：755039-55-5）

产率：86% 合成条件：With potassium carbonate In 1,4-dioxane at 90℃; for 6 h; Inert atmosphere 实验步骤：将化合物IV（260mg，0.93mmol）溶于二恶烷（5ml）中。加入三甲基磷酸酯（650mg，4.6mmol）和K 2 CO 3（192mg，1.39mmol），并将反应混合物在2℃下在90℃下搅拌。 持续6小时直至原料消耗。 将反应混合物用水稀释并用EtOAc萃取。 除去溶剂，并通过硅胶柱色谱法（PE：EtOAc = 1：1）纯化残余物，得到中间体B，为白色固体（270mg，86％）。 3 / 4NMR（CDCl 3）δ：7.7（s，1H），4.34（m，1H），4.25（m，1H），3.33（s，3H），2.1-1.6（m，10H）和0.86ppm（t ，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/79114, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 54; 55

合成路线 2（2. 合成：755039-55-5）

产率：93% 合成条件：With potassium carbonate In acetone for 2 h; Reflux; Inert atmosphere 实验步骤：步骤11（7R）-2-氯-8-环戊基-7-乙基-5-甲基-5H-哌啶-6-酮; 将（7R）-2-氯-8-环戊基-7-乙基-7,8-二氢-5H-哌啶-6-酮In（3.50g，12.50mmol）溶于80mL丙酮中，然后加入甲基 对甲苯磺酸盐（3.40g，18.70mmol）和碳酸钾（3.45g，25mmol）。 在搅拌下将所得混合物加热至回流2小时，然后冷却至室温。 过滤反应混合物，减压浓缩滤液。 通过硅胶柱色谱法纯化所得残余物，得到标题化合物（7R）-2-氯-8-环戊基-7-乙基-5-甲基-5H-哌啶-6-酮1o（3.40g，收率：93.0） 百分比），为白色固体。 MS m / z（ESI）：295.4 [M + 1] 参考文献：

• [1] Patent: EP2481739, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 21-22 [2] Patent: US2012/184543, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 24