化学合成。
医药; 化工
合成路线 1(1. 合成:60463-12-9)
产率:97%
合成条件:With sodium tetrahydroborate In methanol at 0 - 20℃; for 1 h;
实验步骤:将硼氢化钠(1.4g,37.84mmol)加入到化合物110(4.07g,24.35mmol)的甲醇(30mL)溶液中; 在添加过程中,将反应混合物用冰水浴冷却。 将反应混合物在室温下搅拌1小时。 减压除去溶剂,残余物在MeOH中重结晶,得到4.0g(23.62mmol,97%)化合物III。
参考文献:
- [1] Angewandte Chemie - International Edition, 2006, vol. 45, # 17, p. 2753 - 2757 [2] Patent: US2007/213278, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 29; Sheet 9 [3] Journal of Polymer Science, Part A: Polymer Chemistry, 2013, vol. 51, # 20, p. 4309 - 4316 [4] Journal of Organic Chemistry, 1998, vol. 63, # 8, p. 2434 - 2441 [5] Chemistry - A European Journal, 2015, vol. 21, # 5, p. 1873 - 1877 [6] Chemische Berichte, 1929, vol. 62, p. 1182 [7] Chemische Berichte, 1933, vol. 66, p. 1761,1762 [8] Macromolecules, 2012, vol. 45, # 13, p. 5586 - 5595