15518-68-0 耐晒兰BB盐
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安全说明
TSCA:TSCA listed
用途与制备
染料
以 2,5-二乙氧基苯胺为原料,经苯甲酰化、硝化、还原、精制得产物。。 在反应锅中加入 543kg 2,5-二乙氧基苯胺 (100%),于 85℃加入苯甲酰氯和碳酸钠。反应结束加入冷水,过滤得含量约 84%的湿品 2 ' ,5 ' -二乙氧基苯甲酰苯胺。 在硝化锅中加入水 1800L、78.5%的硝酸 500kg,于 0.5h 内加入上述湿产品 1000kg,温度自然上升至 50-60℃ (约需 4-5h,可取少量样品过滤,碱洗,水洗,干燥测熔点,若熔点为 120-130℃,则应进一步反应)。用直接蒸汽加热,沸腾 4-5h,形成黄色稠厚物质 (取少量样品过滤,碱洗,水洗,干燥,测熔点,若为 141-146℃,则说明硝化反应完成)。加入 2000-2500L 水稀释,温度降至 55-60℃,过滤,冷水洗涤,得湿产品 4 ' -硝基-2 ' ,5 ' -二乙氧基苯甲酰苯胺 1400-1500kg。 在还原锅中加入吡啶水 8000L (其中含吡啶 2900kg) 和 1500kg 4 ' -硝基-2 ' ,5 ' -二乙氧基苯甲酰苯胺 (湿品),加热至 95℃,保温 2h。再加入 40% NaHSO3 溶液 2000L,于 95℃保温 6h。然后于 4h 内加入锌粉 80kg,于 95℃保温 4h,完成还原反应。加入 500L 30%氢氧化钠溶液,反应液对石蕊试纸呈弱酸性,于 12h 内蒸出吡啶约 8000L,回复使用。蒸出吡啶后反应物用 10000L 热水稀释,冷却至 60℃,过滤,滤饼洗涤至不含硫酸盐。得湿产品 4 ' -氨基-2 ' ,5 ' -二乙氧基苯甲酰苯胺 2500-3000kg。 在精制锅中加入水 7500L,加热至 90℃,加入 30%盐酸 500L,尽可能快地加入上述湿产品 1300kg,必须维持酸性 (但对刚果红试纸呈棕色)。待产品全部溶解后加入 15kg 活性炭和 15kg 锯屑 (以絮凝黏着杂质),趁热过滤,滤液在良好搅拌下加入碳酸钠溶液,产品呈沙粒状析出 (滤液最后对石蕊试纸呈酸性)。冷却至 50℃过滤,水洗滤饼,于 50-60℃干燥,研磨得到约 680kg 产品。