744212-68-8 1-苄基-5-(羟甲基)哌啶-2-酮
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用途与制备
用于医药相关研究，具体应用场景参考专利WO2017/100776、WO2018/160889及学术文献。
医药研究
产率：77% 合成条件：With lithium borohydride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 12 h; 实验步骤：（±）将化合物4（5.23g，23.85mmol）溶于无水THF（35mL）中并冷却至0℃。加入LiBH 4（1.04g，47.70mmol），将溶液温热至室温并搅拌过夜。将反应在0℃下用水（20mL）淬灭，然后用10％HCl淬灭。分离有机层，水层用EtOAc（4×20mL）萃取。合并有机层，用MgSO 4干燥并真空浓缩。通过硅胶柱色谱法（环己烷/ EtOAc，60：40）纯化粗油，得到（±）化合物5（4.03g，77％收率），为透明油状物。 （Rf = 0.11，环己烷/ EtOAc，50：50）。 H（600IVIFlz; CDCl3）7.33-7.18（5H，m，PhH），4.59（1H，d，J14.6，PhCH2），4.53（1H，d，J14.6，PhCH2），3.53（1H，dd，J10.7）和5.6，CH2OH），3.44（1H，dd，J = 10.7和7.2，CH2OH），3.30（1H，ddd，J = 12.2,5.2和1.5，NCH2），2.99（1H，dd，J = 12.2和10.1， NCH2），2.92（1H，br s，OH），2.51（1H，ddd，J = 17.8,5.8和3.4，C = OCH2），2.39（ddd，J = 17.8,11.3和6.5，C = OCH2），2.04 -1.95（1H，m，OHCH2Cl]），1.89-1.82（1H，m，C = OCH2CH2），1.54-1.46（1H，m，C = OCH2CH2）; C（151 MHz; CDC13）170.0,137.0,128.5,127.9,127.3,64.3,50.3,49.8,36.4,31.1,23.8; m / z（ES）220.1329（M + W C 13 H 18 NO 2理论值220.1338）。 参考文献：
产率：66% 合成条件：With platinum(IV) oxide; hydrogen In methanol at 20℃; for 18 h; 实验步骤：一般程序：将烯烃（1mmol）和催化剂（在指定的催化负载下）加入小玻璃氢化小瓶中。盖上子密封，用氮气冲洗内容物10分钟，然后加入干燥溶剂（如规定的话）。移除子密封并将小瓶快速放入氢化装置中。在压力几乎完全释放之前，将氢气充满氢气至合适的压力。然后再次用氢气填充氢化器并释放压力。该填充释放循环总共进行三次，以确保容器在所述压力下充满氢气。将磁力搅拌器箱置于氢化器下以使得能够在小心地释放氢并且拆开装置之前搅拌指定的时间。在减压下浓缩后，通过柱色谱（如果适用）纯化获得产物。 参考文献：