878197-68-3 5-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-2-甲醛
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：72% 合成条件：With hydrogenchloride In 1,2-dimethoxyethane; water at 10 - 75℃; 实验步骤：在室温下向X4-019-4（3.0g，1.73mol）和DME（120ml）的溶液中一次性加入X4-019-4a（5.6g，3.03mol），将反应混合物在65°搅拌C持续4小时。冷却至10℃后，将混合物搅拌1小时并过滤。用DME洗涤后，将过滤的固体悬浮在DME（120ml）和2M HCl水溶液中。 （120毫升），并在75℃下搅拌过夜。冷却至10℃后，将混合物用3M NaOH水溶液中和。至pH = 8并过滤。将滤饼用水洗涤并在50℃下真空干燥，得到灰白色固体状的X4-019-5（2.81g，72％收率）。 LC-MS（Agilent LCMS 1200-6110，流动相：从95％[水+ 0.05％TFA]和5％[CH 3 CN + 0.05％TFA]至0％[水+ 0.05％TFA]和100％[CH 3 CN + 0.05％TFA] in 1.6毫米，然后在这种条件下1.4毫米，最后变为95％[水+ 0.05％TFA]和5％[CH3CN + 0.05％TFA] 0.05毫米，在此条件下0.7毫升。纯度：94.5％，Rt = 1.26 mm; MS计算值：223.96; MS实测值：225.1 [M + H] + 参考文献：
产率：72% 合成条件：at 25 - 65℃; for 2 - 4 h; 实验步骤：向反应器中加入2-氨基-6-溴吡啶（3.0Kg，17.3mol）和二甲氧基乙烷（12升）并在氮气下搅拌。将1,1,3-三氯丙酮（5.6Kg，30.3mol）一次性加入到25℃的溶液中，将反应溶液温热至65℃夹套温度并保持约2至4小时直至判断完全。将反应冷却至10℃并保持约1小时并过滤。用二甲氧基乙烷（6升）冲洗固体。将固体放回反应器中并用二甲氧基乙烷（12升）和2N HCl（12升）处理，并温热至约75度，持续16至20小时或直至判断完成。将反应冷却至约10℃并用3N NaOH将pH调节至约8。过滤所得固体并用水洗涤。将固体在50℃下干燥16小时，得到5-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-2-甲醛，（2.81Kg，72％收率）1H NMR（400MHz，DMSO-D6）δppm10.05（s， 1 H）8.66（s，1 H）7.72（s，1 H）7.42（s，1 H）7.35（S，1 H） 参考文献：