1100212-66-5 7-溴-5-(三氟甲基)-1H-吲唑
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：86% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at -10℃; Stage #2: With sodium acetate In water 实验步骤：在-10℃下，向2-溴-6-甲基-4-（三氟甲基）苯胺（11.3g，44.5mmol）的盐酸（8M，40mL，320mmol）悬浮液中加入溶液。滴加亚硝酸钠（3.22g，46.7mmol）的水（约10mL）溶液。 10分钟后，通过加入固体乙酸钠中和所得溶液。在0℃下将所得溶液加入到2-甲基-2-丙硫醇（5.01mL，44.5mmol）的乙醇（100mL）溶液中。将得到的混合物在0℃下搅拌30分钟。将所得混合物倒在冰上，将得到的混合物萃取到乙醚（2.x.）中。将醚用水洗涤，然后用盐水洗涤，用硫酸镁干燥并浓缩。将所得残余物溶于二甲基亚砜（25mL）中，并通过套管在冷水浴（约10℃）中转移至叔丁醇钾（39.9g，356mmol）的二甲基亚砜（250mL）溶液中。移去浴并继续搅拌30分钟。将反应混合物倒入冰/浓盐酸中，得到沉淀物。 30分钟后，过滤收集所得固体，并在过滤器上空气干燥过夜，得到10.1g（86％），为褐色固体。 1H-NMR（CDCl3,500MHz）δ8.24（s，1H），8.01（s，1H），7.73（s，1H），2.83（bs，1H）; 13 C-NMR（CDCl 3,126MHz）δ140.7,136.3,125.8（q，J = 2.9Hz），124.9（q，J = 33Hz），123.8（q，J = 273Hz），123.2,118.4（q， J = 3.8Hz），104.1。 参考文献：