68695-48-7 磷酸二叔丁酯四正丁基铵盐
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：77% 合成条件：With tetra(n-butyl)ammonium hydroxide In methanol at 26℃; for 0.70 h; 实验步骤：方法2：通过溶解磷酸二叔丁酯[20g，94mmol（通过Zwierzak和Kluba的方法从二叔丁基亚磷酸酯获得，Tetrahedron，Vol.27,3163）（溶解二丁基磷酸酯）制备四丁基铵二叔丁基磷酸酯（ 1971）]在甲醇四丁基氢氧化铵（47mL 1M溶液，47mmol）中。反应混合物的温度为23℃，pH为4.33。通过加入甲醇四丁基铵将反应混合物的pH调节至6.5-7.0。在0.2小时内加入氢氧化物（48毫升1M溶液，48毫摩尔）。将反应混合物在约2℃下搅拌0.5小时，然后在低于40℃的浴温下减压浓缩。粗残余物共沸三通过加入甲苯（3×100mL）然后将混合物减压浓缩，然后将粗残余物在冷己烷（0℃）中研磨1小时，然后通过过滤收集固体，用最少量的水洗涤。冷己烷并干燥，得到第一批tetrabut作为白色固体的磷酸二叔丁酯（24.0g）。将母液减压浓缩，然后在冷己烷（20mL）中研磨1小时。过滤收集固体，用最少量的冷己烷洗涤并干燥，得到第二批四丁基二叔丁基铵磷酸盐为白色固体。 [（8.5g），总共32.5g（77％）]。在室温下，在1.5小时内，将四丁基铵二叔丁基磷酸酯（218g，480mmol）的苯（200mL）溶液滴加到搅拌的氯碘甲烷（800g，4535mmol）中。将反应混合物在室温下再搅拌1.5小时，然后在减压下浓缩。将油状残余物溶解在Et 2 O中并过滤以除去沉淀的白色固体。用饱和NaHCO 3和H 2 O /盐水（1/1）洗涤有机层。然后将有机层用硫酸镁干燥，过滤并减压浓缩，得到红棕色油状物（320g）。将红棕色油状物在硅胶（800g）上进行色谱分离，用20％EtOAc /己烷，25％EtOAc /己烷，然后30％EtOAc /己烷洗脱。减压浓缩含有产物的级分，得到金黄色油状物。将该油状物用CH 2 Cl 2（30mL）稀释，在减压下浓缩，然后在真空下干燥，得到化合物3（61.3g，49％收率）。 1H NMR（苯-dβ）δ5.20（2H，d，J = 15），1.22（18H，s）。 参考文献：
产率：99% 合成条件：Cooling with ice 实验步骤：b）四丁基磷酸二叔丁酯将41.9ml氢氧化四正丁基铵（20％水溶液）溶于50ml水中，和6.8g磷酸二叔丁酯（75％）溶解于5 在搅拌和冰冷却下滴加1ml丙酮。 得到的溶液是冻干的; 产量：14.6g（99％）四丁基磷酸二叔丁酯（含量约40％）。 参考文献：