1289197-78-9 2-溴-4-氯吡啶-3-甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1289197-78-9）

产率：48% 合成条件：Stage #1: With lithium diisopropyl amide In tetrahydrofuran at -70℃; for 1 h; Stage #2: for 0.55 h; 实验步骤：向在-70℃冷却的2-溴-4-氯吡啶（1.6g，8.0mmol）的无水四氢呋喃（40mL）溶液中加入二异丙基氨基锂溶液（5.0mL，10.0mmol，2.0M） ）在5分钟内并在-70℃下再搅拌1小时。 在3分钟内引入无水DMF（1.3g）并将混合物再搅拌30分钟。 然后用饱和NH 4 Cl（30mL）淬灭，用乙酸乙酯（20mL×3）萃取。 将合并的有机层用无水Mg 2 SO 4干燥，过滤，并减压蒸发。 通过硅胶柱色谱法纯化残余物，用石油醚/乙酸乙酯（20：1）洗脱，得到114a，为黄色固体（900mg，48％）。 1H NMR（500MHz，DMSO）δ10.21（s，1H），8.52（d，J = 5.5Hz，1H），7.79（d，J = 5.0Hz，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2013/116262, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0307 [2] Patent: EP2773638, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0185 [3] Patent: US2013/116246, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0246