532440-88-3 2-溴-5-甲氧基-4-甲基苯胺

危险等级:IRRITANT 海关编码:2922290090

作为医药中间体，用于相关药物的合成制备。

医药

合成路线 1（1. 合成：532440-88-3）

产率：85% 合成条件：With tetra-n-butylammonium tribromide In hexane; dichloromethane; ethyl acetate 实验步骤：G。2-溴-5-甲氧基-4-甲基 - 苯胺。 向3-甲氧基-4-甲基 - 苯胺（8.19g，59.71mmol）的二氯甲烷（200mL）溶液中加入四丁基三溴化铵（28.79g，59.71mmol），将反应混合物在室温下搅拌2.5小时。。 加入NaHCO 3水溶液并分层。 水层进一步用二氯甲烷萃取，合并的有机物依次用水和盐水洗涤，用MgSO 4干燥，过滤并蒸发。 将残余物在硅胶上进行色谱分离（20％乙酸乙酯的己烷溶液），得到11.05g 2-溴-5-甲氧基-4-甲基 - 苯胺（85％收率）。 1 H NMR（300MHz; CDCl 3）：2.09（s，3H），3.75（s，3H），3.95（br s，1H），6.27（s，1H），7.13（s，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2003/144329, 2003, A1

合成路线 2（2. 合成：532440-88-3）

产率：7.85 g 合成条件：With tetra-N-butylammonium tribromide In chloroform at 0℃; for 0.33 h; 实验步骤：参考制备实施例79（1473）将6.85g 3-甲氧基-4-甲基苯胺和150mL氯仿的混合物冷却至0℃并加入26.5g三丁基三溴化铵，然后在相同温度下搅拌20小时。 分钟。 向反应混合物中加入氯仿。 用碳酸氢钠溶液，亚硫酸钠水溶液，水和饱和盐水溶液洗涤有机层，用无水硫酸钠干燥，然后减压浓缩。 （1474）将由此获得的残余物经过硅胶柱色谱，获得7.85g的2-溴-5-甲氧基-3-甲基丙氨酸。 （1475）1H-NMR（CDCl3）δ：2.08（3H，s），3.76（3H，s），3.93（2H，br s），6.28（1H，s），7.12（1H，s）。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 5, p. 1876 - 1891 [2] Patent: US2016/150787, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 1473-1475