76240-49-8 6-溴酞嗪-1,4-二醇

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：76240-49-8）

产率：100% 合成条件：Stage #1: at 125℃; for 1 h; Stage #2: at 125℃; for 0.50 h; 实验步骤：将4-溴邻苯二甲酸酐（50g，0.22mol）在乙酸（150mL）中的搅拌溶液在125℃下加热1小时。然后将混合物冷却至环境温度并在5分钟内逐滴加入水合肼（11.25mL，0.23mol），导致形成浓稠的白色固体，再加入乙酸（50mL）并将混合物加入在125℃下加热30分钟。将混合物冷却并用乙酸（200mL）稀释，然后过滤。将滤饼用乙酸（3×100mL）洗涤并在真空下干燥。然后将滤饼溶于5％（w / w）NaOH溶液（250mL）中，用乙酸（30mL）酸化悬浮液，得到浓稠的白色沉淀。过滤混合物，依次用水（2×200mL）和甲醇（2×200mL）洗涤滤饼，然后在40℃下真空干燥，得到白色固体，6-溴-2,3-二氢酞嗪-1,4-二酮（55g，0.23mol，定量）.1 H NMR（300MHz，DMSO-d6）δ= 8.16（dd，J = 0.7,2.0Hz，1H），7.98（dd，J = 0.7,8.4 Hz，1 H），7.93（d，J = 8.4 Hz，1 H），1.84（s，2H） 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/92326, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00326 [2] Angewandte Chemie - International Edition, 2007, vol. 46, # 10, p. 1684 - 1687 [3] Patent: WO2008/61108, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 65-66 [4] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1980, p. 1834 - 1840 [5] Patent: WO2004/99177, 2004, A1. Location in patent: Page 19-20 [6] Patent: US2010/183551, 2010, A1