化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:1635-84-3)
产率:97%
合成条件:Stage #1: at 0℃; for 0.50 h; Stage #2: at 0℃; for 4 h; Heating / reflux Stage #3: With ammonia In water
实验步骤:将4,6-二甲基-2-硝基 - 苯胺将2,4-二甲基苯胺(8.0g,66.0mmol)溶解在乙酸酐(50mL)中,在0℃下向其中缓慢滴加硝酸(5mL)。 搅拌30分钟后,将混合物用冰水(200mL)稀释。 向其中滴加锥形盐酸(10mL),并将所得混合物在回流下搅拌4小时。 将反应混合物冷却至室温后,减压除去溶剂。 将残余物用氢氧化铵水溶液稀释。 将得到的橙色固体过滤并干燥,得到标题化合物(10.6g,收率97%)。
参考文献:
- [1] Patent: WO2009/25478, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 33; 52-53 [2] Patent: US2010/197673, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 15 [3] Patent: KR101511771, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0406; 0407 [4] Tetrahedron Asymmetry, 2003, vol. 14, # 10, p. 1267 - 1273 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 21, p. 8743 - 8749 [6] Helvetica Chimica Acta, 1988, vol. 71, p. 897 - 930 [7] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1896, vol. <3>15, p. 1035