- 化学性质
结晶。熔点93-95℃。
- 白内停的中间体。
医药
合成路线 1（1. 合成：26510-91-8）
产率：96%
合成条件：With 5%-palladium/activated carbon; hydrogen; potassium carbonate In 1,4-dioxane at 75 - 95℃; for 0.50 h; Autoclave
实验步骤：将103.0克（0.4831摩尔）1,2,4-三甲氧基-5-硝基苯，7.5克（0.0014摩尔）钯碳（干钯含量5.0％），0.82克（0.0059摩尔）碳酸钾放入加氢容器中加入723.6g（8.2125mol）1,4-二恶烷。反应温度控制在75-85℃，氢化器的搅拌速度为1400转/分钟 - 1500转/分钟，氢气压力保持在2.0MPa-2.2MPa，反应1小时后，反应终止。过滤反应溶液，收集钯碳。将滤液浓缩至固体，向其中加入154.5ml甲苯，搅拌混合物并冷却至5℃，过滤得到紫色固体，将其在25℃至30℃下真空干燥至得到84.3g紫色固体。催化氢化收率为95.2％，紫色固体送入HPLC。光谱显示液体纯度为98.0％，熔点为94.2℃至95.0℃。产物为高纯度2,4,5-三甲氧基苯胺。
参考文献：
- [1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2004, vol. 2, # 20, p. 3039 - 3043 [2] Patent: CN107805204, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0026-0030; 0031-0038; 0039-0052 [3] Journal of the American Chemical Society, 2011, vol. 133, # 41, p. 16418 - 16421 [4] Patent: US2003/236287, 2003, A1. Location in patent: Page 33, 34 [5] Patent: WO2004/46120, 2004, A2. Location in patent: Page 168 [6] Archiv der Pharmazie (Weinheim, Germany), 1907, vol. 245, p. 267,271 [7] Chemische Berichte, 1906, vol. 39, p. 3684 [8] Archiv der Pharmazie (Weinheim, Germany), 1907, vol. 245, p. 267,271 [9] Chemische Berichte, 1906, vol. 39, p. 3684 [10] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1954, vol. 590, p. 75,79 [11] Organic Letters, 2004, vol. 6, # 24, p. 4459 - 4462 [12] Journal of Organic Chemistry, 2007, vol. 72, # 22, p. 8489 - 8495 [13] Patent: US4714700, 1987, A [14] Journal of Organic Chemistry, 2013, vol. 78, # 24, p. 12338 - 12350 [15] Organic and Biomolecular Chemistry, 2015, vol. 14, # 2, p. 716 - 723
