1010814-94-4 3-(2-叔丁氧基-2-氧代乙基)-4-氧代哌啶-1-羧酸叔丁酯
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安全说明
海关编码:2933399990
用途与制备
未明确具体用途，主要作为中间体或原料用于医药合成（基于专利背景推测）。
医药
产率：50.6% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium; diisopropylamine In tetrahydrofuran; hexane at -78 - -10℃; for 0.25 h; Stage #2: With Hexamethylphosphorous triamide In tetrahydrofuran; hexane at -78 - 20℃; for 4 h; Stage #3: With water; ammonium chloride In tetrahydrofuran; hexane 实验步骤：在-78℃下向二异丙胺（13.5ml，96mmol）的THF（300ml）溶液中滴加n-BuLi（2.5M，己烷，32ml）。 将混合物温热至-10℃并再次冷却至-78℃。 然后滴加4-氧代 - 哌啶-1-羧酸叔丁酯（10g，50mmol）的THF（50ml）溶液，将混合物在-78℃再搅拌15分钟。 然后滴加溴乙酸叔丁酯（12.6ml，85mmol）的THF（30ml）和HMPT（5ml）溶液，将混合物在-78℃下搅拌4小时，然后逐渐升温至室温。 将混合物溶于饱和。水性。 用NH4Cl萃取并用EA萃取。 后处理和色谱法（洗脱液Hex / EA 4：1）后的产率为7.6g（50.6％;黄色油）.1 H NMR（CDCl 3）δ：4.40-4.20（m，2H）; 3.25-3.15（m，IH）; 3.00-2.80（m，2H）; 2.70-2.40（m，3H）; 2.30-2.10（m，IH）; 1.51（s，9H），1.46（s，9H）。 参考文献：