891494-65-8 N-Boc-3-(3-甲氧基-3-氧代丙酰基)哌啶
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用途与制备
N-Boc-3-(3-甲氧基-3-氧代丙酰基)哌啶主要作为医药中间体，用于相关药物的合成制备。
医药
产率：43% 合成条件：Stage #1: With pyridine; thionyl chloride In dichloromethane at 25℃; for 0.33 h; Stage #2: With dmap In dichloromethane for 1 h; Stage #3: for 4 h; Heating / reflux 实验步骤：在N 2下将SOCl 2（18.5mL）缓慢加入到搅拌的酸（50.0g，218mmol）和吡啶（44.0mL）在无水CH 2 Cl 2（300mL）中的混合物中。 将混合物在25℃搅拌20分钟，然后加入Meldrum酸（35.0g，243mmol）和DMAP（66.6g，546mmol），将混合物在N 2下搅拌1小时。 然后加入Et 2 O（2L），将混合物用1M HCl（3.x.500mL），盐水（500mL）洗涤，并将有机层用Na 2 SO 4干燥，过滤，蒸发溶剂。 将残余物溶于MeOH（580mL）中，并将混合物回流4小时。 蒸发溶剂，残余物通过硅胶柱色谱纯化，用10：1 CH 2 Cl 2 / EtOAc作为洗脱剂。 获得浅黄色油（26.5g，43％）。 参考文献：
产率：43% 合成条件：Stage #1: With pyridine; thionyl chloride In dichloromethane at 25℃; for 0.33 h; Stage #2: With dmap In dichloromethane for 1 h; Stage #3: for 4 h; Heating / reflux 实验步骤：在N 2下将SOCl 2（18.5mL）缓慢加入到酸（50.0g，218mmol）和吡啶（44.0mL）在无水CH 2 Cl 2（300mL）中的搅拌混合物中。 将混合物在25℃搅拌20分钟，然后加入Meldrum酸（35.0g，243mmol）和DMAP（66.6g，546mmol），将混合物在N 2下搅拌1小时。然后加入Et 2 O（2L）， 将混合物用1M HCl（3×500mL），盐水（500mL）洗涤，将有机层用Na 2 SO 4干燥，过滤，蒸发溶剂。 将残余物溶于MeOH（580mL）中，并将混合物再加入4小时。 蒸发溶剂，残余物通过硅胶柱色谱纯化，用10：1 CH 2 Cl 2 / EtOAc作为洗脱剂。 获得浅黄色油状物（26.5g，43％）。 参考文献：