98139-15-2 4-氨基吡啶-2-甲腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药中间体; 有机合成中间体

合成路线 1（1. 合成：98139-15-2）

产率：81% 合成条件：With hydrogenchloride In methanol at 20℃; for 2 h; 实验步骤：向50mL圆底烧瓶中加入4 - [（二苯基亚甲基）氨基]吡啶-2-甲腈（1.23g，2.17mmol，1.00当量，50％），氯化氢（2M）（8mL，2.00当量） 。），甲醇（24mL）。 将所得溶液在室温下搅拌120分钟。 将所得混合物真空浓缩。 用2×10mL二氯甲烷萃取所得溶液，合并水相。 用碳酸氢钠（饱和溶液）将水相的pH值调节至8。 用3×10mL乙酸乙酯萃取所得溶液，合并有机层。 将得到的混合物用1x20mL盐水洗涤，经Na 2 SO 4干燥，滤出固体。 蒸发残余物，将得到的固体在减压下在烘箱中干燥。 得到0.28g（81％）4-氨基吡啶-2-腈，为黄色固体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2017/181177, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0518; 0521-0522

合成路线 2（2. 合成：98139-15-2）

产率：20% 合成条件：at 145℃; for 20 h; 实验步骤：2-氯 - 吡啶-4-基胺（0.642g，5mmol），Zn（CN）2（0.323g，2.75mmol）和Pd（PPh 3）4（0.288g，0.025mmol）在5mL DMF中的混合物 在145℃下加热20小时。 将反应混合物冷却至室温后，将其在乙酸乙酯和H 2 O之间分配。 用另外的乙酸乙酯萃取水层。 将合并的有机层用盐水洗涤，干燥（MgSO 4），过滤，并在真空下浓缩。 残留物经硅胶快速柱色谱纯化，用9：1 HEXANES /乙酸乙酯洗脱，得到0.29g（20％）所需产物。 MS（DCI）m / e 120（M + H）+; 1H NMR（300MHz，DMSO-D6）δ8.08（d，J = 5.76Hz，1H），6.94（d，J = 2.34Hz，1H），6.68（dd，J = 5.76,2.37Hz， 1H），6.59（s，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/76424, 2004, A1. Location in patent: Page 131