712-79-8 2-(二氟甲氧基)萘

合成路线 1（1. 合成：712-79-8）

产率：51% 合成条件：at 20℃; for 12 h; Inert atmosphere 实验步骤：通用程序：在N 2气氛下，将PCl 5（4.16g，20mmol）加入到4-溴苯基甲酸酯1b（2.0g，10mmol）和DCM（10mL）的溶液中。将混合物在35℃下搅拌12小时。 1 H NMR显示转化完成，形成-CCl 2 H化合物。过滤并用CH 2 Cl 2洗涤固体后，将合并的有机相用饱和NaHCO 3溶液和水洗涤数次，然后用MgSO 4干燥。过滤溶液并真空蒸发溶剂后，将残余物加入到THF-5HF（10mL）在25mL塑料瓶中的溶液中。将混合物在室温下搅拌12小时。使用三氟甲苯作为内标，通过19F NMR观察产物3b，产率约为82％。通过加入过量的H 2 O淬灭反应，然后用CH 2 Cl 2萃取。依次用饱和NaHCO 3溶液和盐水洗涤有机相，然后用无水MgSO 4干燥。过滤溶液并真空蒸发溶剂后，将残余物进行硅胶柱色谱，得到产物3b（1.78g，收率：80％），为无色液体：1H NMR：δ7.48（d，J = 8.7） Hz，2H），7.02（d，J = 8.7Hz，2H），6.48（t，J = 73.2Hz，1H）; 19F NMR：δ-86.8（d，J = 73Hz，2F）。表征数据与以前的报告一致[28,29]。 参考文献：

• [1] Journal of Fluorine Chemistry, 2014, vol. 160, p. 72 - 76