51135-73-0 5-甲基-4-异噁唑甲酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：51135-73-0）

产率：79% 合成条件：With hydroxylamine In methanol; water at -5 - 30℃; for 2.50 h; Heating / reflux 实验步骤：5-甲基异恶唑-4-羧酸乙酯：乙氧基亚甲基乙酰乙酸乙酯，110.00g（0.59mol），加入甲醇（330ml）中，冷却至-0℃，加入50.0％羟基胺39.03g（无水0.59mol）。明智的是在-5到0℃的1小时内。搅拌30分钟。使反应混合物达到20至30℃的温度，然后回流1小时。减压除去溶剂，将反应物质冷却至室温。加入正己烷（500ml）并搅拌30分钟。加入饱和碳酸氢钠溶液（100ml），然后加入水（400ml）并充分搅拌。分离有机层。用正己烷（2×200ml）再萃取水层。将合并的有机层用水（2×250ml）洗涤。除去溶剂后，得到72.5g（79％）5-乙基异恶唑-4-羧酸乙酯，为黄色稠油状物，HPLC纯度为98.7％，异构体杂质小于0.5％。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/86076, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 5-7 [2] Letters in Drug Design and Discovery, 2016, vol. 13, # 9, p. 912 - 920 [3] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1988, p. 1875 - 1880 [4] Asian Journal of Chemistry, 2010, vol. 22, # 2, p. 1503 - 1506