86209-51-0 甲基氟嘧磺隆
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安全说明
危险品运输编号:UN 3077 9 / PGIII WGK Germany:3 RTECS号:DG4436000 毒害物质数据:86209-51-0(Hazardous Substances Data) 毒性:LD50 in rats (mg/kg): >4000 orally; >2000 dermally (Maurer)
用途与制备
农药
,100mL乙腈,升温至50℃,在10min内加入50g (0.57mol)二氟一氯甲烷,反应压力升至2×10 5 Pa。6h后泄压,过滤,乙腈洗滤渣,滤液减压脱溶,熔融产物用50mL热水洗涤,制得4,6-双(二氟甲氧基)-2-甲硫基嘧啶16.0g,收率55.8%,纯度90%。 将上步产物5.7g (0.02mol)与100mL冰醋酸混合后,升温至80~85℃,滴加30%H2O2 18mL,滴毕保温反应2h。将反应物倒入水中,二氯甲烷提取。有机相脱溶后用乙醚重结晶,制得4,6-双(二氟甲氧基)-2-甲磺酰基嘧啶5.5g,收率96.6%。将上述产物5g (0.017mol),二氯甲烷100mL沸合后,于室温下滴加25mL 30%氨水,搅拌0.5h,回流反应2h。有机相脱溶,制得4,6-双(二氟甲氧基)-2-氨基嘧啶4.0g,m.p.68~70℃,反应定量完成。 4,6-双(二氟甲氧基)-2-氨基嘧啶也可通过丙二酸二甲酯制备。 氟嘧磺隆的合成 2-甲氧基羰基苯磺酰异氰酸酯与4,6-双(二氟甲氧基)-2-氨基嘧啶作用,制得氟嘧磺隆。