180181-02-6 2,2-二甲基-3-(Boc-氨基)丙酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：180181-02-6）

产率：91% 合成条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In N,N-dimethyl-formamide at 60℃; for 16 h; 实验步骤：实施例6：3-（叔丁氧基羰基氨基）-2,2-二甲基丙酸（19）的合成[00156] 3-氨基-2,2-二甲基丙酸（18）（1.2g，10.2mmol），Boc酐（2.3） 将g，10.2mmol）和DIPEA（1.85mL，10.23mmol）在氩气下在DMF（30mL）中在60℃下搅拌16小时。 将反应物真空浓缩，溶于EtOAc，用饱和NH 4 Cl溶液洗涤，真空浓缩，得到3-（叔丁氧基羰基氨基）-2,2-二甲基丙酸（19）（2.0g，91％）; 1H NMR（300mHz-CDCl3）δ1.33（s，6H），1.37（s，9H），2.69（s，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/32291, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 47 [2] Journal of Organic Chemistry, 2010, vol. 75, # 20, p. 6953 - 6960 [3] Patent: US2015/210635, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0483-0485 [4] Patent: EP2865664, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0105; 0106 [5] Tetrahedron Letters, 2007, vol. 48, # 47, p. 8277 - 8280

合成路线 2（2. 合成：180181-02-6）

产率：95% 合成条件：With potassium hydroxide In 1,4-dioxane at 20℃; for 20 h; 实验步骤：将1M KOH（52.08ml，52.08mmol）加入到3-氨基-2,2-二甲基丙酸盐酸盐（4g，26.04mmol）和BoHCl的混合物中，并用EtOAc（4×50ml）萃取。 将合并的有机层用盐水（50ml）洗涤，干燥（Na 2 SO 4），过滤并蒸发，得到标题化合物（5.38g，95％），为白色固体。 化合物无需进一步纯化即可用于下一步。 1 H-NMR（CDCl 3,250MHz）：d [ppm] = 5.01（s，1H），3.29-3.18（m，2H），1.45（d，9H），1.23（s，6H） 参考文献：

• [1] Patent: WO2017/68089, 2017, A2. Location in patent: Page/Page column 321; 322