34259-99-9 4-溴噻唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：34259-99-9）

产率：99% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In diethyl ether; hexane at -78℃; for 0.50 h; Stage #2: With methanol In diethyl ether; hexane at -78 - 20℃; for 16 h; 实验步骤：a）4-溴噻唑的合成将10.0g（41.2mmol）2,4-二溴噻唑在乙醚（210ml）中的溶液冷却至-78℃，并加入28.3ml（45.3mmol，在己烷中15％）正丁基锂。 在此温度下滴加。 搅拌30分钟后，在-78℃下向反应混合物中加入3.3ml（82.3mmol）甲醇。 随后在16小时内加热至室温。 将反应混合物经硅胶过滤并用正己烷/ AE混合物（2：1）洗涤。 将滤液真空浓缩，得到6.7g（40.9mmol，99％）4-溴噻唑。 参考文献：

• [1] Patent: US2008/261996, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 44 [2] Journal of Materials Chemistry C, 2017, vol. 5, # 45, p. 11927 - 11936 [3] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol. 71, # 10, p. 3754 - 3761 [4] Tetrahedron Letters, 1995, vol. 36, # 51, p. 9293 - 9296 [5] Patent: US4990520, 1991, A [6] Patent: WO2008/94737, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 41-42 [7] Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 82, # 11, p. 5947 - 5951