14165-22-1 N1,N1-二丙基乙烷-1,2-二胺

危险品运输编号:2734 危险等级:8 包装类别:II

N1,N1-二丙基乙烷-1,2-二胺主要作为医药中间体或相关化合物合成的原料，具体用途在提供的文献中未详细说明，但根据其化学结构和合成背景推测用于医药研发相关领域。

医药

合成路线 1（1. 合成：14165-22-1）

产率：99% 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In diethyl ether at -78 - 20℃; for 4 h; Inert atmosphere 实验步骤：一般步骤：在-78℃和氮气氛下，向氢化铝锂1M（20mL，20.0mmol，0.7当量）的无水乙醚溶液中滴加4（3.87g，27.6mmol，1当量）的溶液。 ）在无水乙醚（50mL）中。 使混合物达到室温并搅拌4小时。 使用Mihailovic方法[4]水解过量的氢化铝锂。 过滤沉淀物并用乙醚（3×10mL）洗涤。 用硫酸镁干燥有机层并在真空下蒸发，得到化合物6，为黄色油状物（6.24g，27.6mmol，99％）。 Rf：0.2（硅胶，洗脱液B）; 1H NMR（CDCl3,200MHz）d 0.61（t，6H，J = 7.5Hz，H5），1.18（性别，4H，J = 7.5Hz，H4），1.34（s，2H，NH2），2.09（t， 4H，J = 7.5Hz，H3），2.18（t，2H，J = 6Hz，H2），2.44（t，2H，J = 6Hz，H1）; 13C NMR（CDCl3,50.3MHz）d 11.6（2C5），20.2（2C4），39.6（C1），56.1（2C3），56.9（C2）。 参考文献：

• [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 46, # 11, p. 5705 - 5710 [2] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1962, p. 556 - 558

合成路线 2（2. 合成：14165-22-1）

产率：74% 合成条件：With hydrazine In ethanol for 2 h; Heating / reflux 实验步骤：/ V1，/ V1-二丙基-1,2-乙二胺（297）。将邻苯二甲酰亚胺296（10.4g，37.8mmol）和N 2 H 4 H 2 O（3.7mL，75.5mmol）在EtOH（100mL）中的溶液在回流温度下搅拌2小时。将溶液冷却至5℃，保持2小时，过滤沉淀物，用EtOH（5mL）洗涤，将滤液蒸发至一半体积。将溶液在5℃下再冷却2小时，过滤沉淀物，用EtOH（5mL）洗涤，蒸发滤液。将残余物溶于1M HCl（50mL）中，用Et 2 O（2×50mL）洗涤，用稀NH 3水溶液将含水部分的pH调节至10。将混合物用CHCl 3（4×50mL）萃取，将合并的有机部分干燥，蒸发溶剂，得到二胺297，为浅黄色油状物（4.06g，74％），其不经进一步纯化使用：1HNMRδ2.70（dd） ，J = 6.2,5.9Hz，2H，CH2N），2.44（dd，J = 6.2,5.9Hz，2H，CH2N），2.32-2.37（m，4H，2×CH2N），1.50（br s， 2 H，NH 2），1.38-1.47（m，4 H，2 x CH 2），0.87（t，J = 7.3Hz，6H，2×CH 3）。 ：