132308-19-1 5-氯吡啶-2-羧酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：132308-19-1）

产率：93% 合成条件：at 50℃; for 24 h; 实验步骤：向2-溴-5-氯吡啶（30.0g，155.9mmol）的MeOH（280mL）溶液中加入Pd（OAc）2（3.5g，10.8mmol），dppf（17.3g，37.96mmol），Et 3 N（ 42.0毫升，312毫摩尔）。 将所得混合物在50℃和CO气氛（15psi）下搅拌24小时，然后在减压下浓缩，得到粗残余物。 将该残余物在EtOAc（3×500mL）和水（300mL）之间分配。 将合并的有机层干燥（Na 2 SO 4）并蒸发。 通过硅胶快速色谱法纯化残余物，使用10：1石油醚/ EtOAc，得到标题化合物，为浅黄色固体（25g，93％）：1H NMR（400MHz，CDCl 3）δppm8.60（d，J） = 1.60Hz，1H），8.01（d，J = 8.40Hz，1H），7.75（dd，J = 8.40,2.40Hz，1H），3.92（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/76387, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 26 [2] Patent: WO2010/141538, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 18 [3] Patent: WO2010/141539, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 18 [4] Patent: WO2010/141545, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 19 [5] Patent: WO2010/141540, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 17 [6] Patent: WO2013/166621, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 47