132690-91-6 4-(2-Boc-氨基乙基)苯甲酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：95% 合成条件：Stage #1: With sodium hydroxide In water; tert -butyl alcohol at 20℃; for 16 h; Stage #2: With hydrogenchloride In water 实验步骤：在室温下向4-（2-氨基乙基）苯甲酸盐酸盐（10.0g，49.6mmol）在叔丁醇（液化，7％水，150mL）和1M氢氧化钠（150mL）的混合物中的溶液中加入 二叔丁基{二碳酸酯（13.0g，59.5mmol）。 将所得溶液在环境温度下搅拌16小时。 将反应混合物转移至含有水（250mL）的分液漏斗中，并用己烷（2×250mL）洗涤。 用浓盐酸将水层酸化至pH <2。 将形成的沉淀物搅拌几分钟，过滤收集，用少量水洗涤，真空干燥，得到4-（2-（叔丁氧基羰基氨基）乙基）苯甲酸，为白色粉末（12.5） g，95％收率）。 参考文献：
产率：16% 合成条件：With sodium hydroxide In water at 20℃; for 4 h; 实验步骤：10A：将4-（2-甲基） - 苯甲酸（200mg，0.99mmol）和Boc 2 O（260mg，1.2mmol）溶解在1mL的1M NaOH水溶液中。 将反应在室温下搅拌4小时。 此后，加入乙酸乙酯，然后加入10％柠檬酸水溶液。 沉淀出白色固体。 通过过滤除去。 然后将滤液用乙酸乙酯萃取三次。 将合并的有机层用水和盐水洗涤，经Na 2 SO 4干燥并浓缩。 通过SiO 2快速色谱法使用CH 2 Cl 2 / MeOH（100：0至95：5）纯化残余物。 获得白色固体（m = 47mg，16％）。 NMR（ppm，CDCl 3）：δ1.33（s，9H），2.74（t，J = 7.44Hz，2H），3.14（quar，J = 6.78Hz，2H），6.84（br t，J = 5.43Hz，1H） ），7.28（d，J = 8.28Hz，2H），7.83（d，J = 8.25Hz，2H）。 参考文献：
产率：91% 合成条件：With potassium hydroxide; acetic acid In ethanol; water 实验步骤：30B 4- [2-（叔丁氧基羰基氨基）乙基]苯甲酸将1M氢氧化钾（34.1ml）加入到4- [2-（叔丁氧基羰基氨基）乙基]苯甲酸甲酯（1.7g，6.82mmol）的溶液中。 乙醇（380ml）并在回流下搅拌30分钟。 除去乙醇后，将得到的固体残余物再溶于水（35ml）中，用10％乙酸调至pH4-5，得到沉淀物，过滤分离，用乙醚洗涤，用五氧化二磷干燥。 ，得到1.3g标题化合物（收率91％）。 1H.N.M.R. （300MHz，CD3OD）δppm：1.41（s，9H）; 2.82（t，2H）; 3.30（m，2H）; 7.32（d，2H）; 7.92（d，2H）。 参考文献：