610791-05-4 1-(叔丁氧基羰基)氮杂环丁烷-3-甲酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成；生命科学。
医药; 生命科学
产率：99% 合成条件：With diazomethyl-trimethyl-silane In toluene at 0 - 20℃; for 0.92 h; 实验步骤：将1-（叔丁氧基羰基）氮杂环丁烷-3-羧酸（H）（AXL016917,1000mg，4.97mmol）溶解在MeOH（5mL）/甲苯（20mL）中，然后冷却至0℃。 然后在15分钟内逐滴加入TMSCHNN（三甲基甲硅烷基重氮甲烷）（7.45mmol），同时观察到一些鼓泡。 颜色开始变得清晰，慢慢变黄。 将溶液在0℃下搅拌10分钟，然后在30分钟内温热至室温。 然后将溶液浓缩并泵送以除去甲苯，得到1.055g 3-丁基-3-甲基氮杂环丁烷-1,3-二甲酸酯（1-2），其不经纯化直接用于下一步骤（99％原油） 让）。 参考文献：
产率：95% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran at 10 - 20℃; for 0.50 h; Stage #2: at 15 - 25℃; for 16 h; 实验步骤：将化合物1（500g，2.5mol）溶解在四氢呋喃（8L）中，搅拌NaH（180g，7.5mol），30分钟后，10至20℃，然后MeI（710g，5.0mol），5至10滴。 反应系统。 将反应在15至25℃搅拌16小时。 TLC（石油醚/乙酸乙酯= 1/1）显示反应。 将反应物倒入（4L×3）冰水（8L）中并用乙酸乙酯萃取。 将合并的有机相用饱和盐水洗涤，干燥，过滤，并在减压下浓缩，得到化合物2（500g），产率95％。 参考文献：
产率：99% 合成条件：at 0 - 20℃; for 0.92 h; 实验步骤：通用程序58将1-（叔丁氧基羰基）氮杂环丁烷-3-羧酸（1-1）（AXL016917,1000mg，4.97mmol）溶于MeOH（5mL）/甲苯（20mL）中，然后冷却至0° 然后在15分钟内逐滴加入TMSCHNN（三甲基甲硅烷基重氮甲烷）（7.45mmol），同时观察到一些鼓泡。 颜色开始变得清晰，慢慢变黄。 将溶液在0℃下搅拌10分钟，然后在30分钟内温热至室温。 然后将溶液浓缩并泵送以除去甲苯，得到1.055g 3-甲基氮杂环丁烷-1,3-二甲酸叔丁酯（-2），其不经纯化直接用于下一步骤（粗产率为99％））。 参考文献：