18075-64-4 1-苯基-1H-咪唑-4-甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：18075-64-4）

产率：83.7% 合成条件：Stage #1: With lithium hydroxide monohydrate; water In tetrahydrofuran; methanol at 20℃; for 3 h; 实验步骤：将LiOH.H 2 O（143mg，3.4mmol）加入搅拌的1-苯基-1H-咪唑-4-羧酸甲酯（231mg，1.1mmol）在THF（3mL），MeOH（MeOH）的混合物中的溶液（ 将1mL），H 2 O（1mL）在环境温度下继续搅拌3小时。 减压浓缩反应混合物。 然后加入冷水并用10％HCl水溶液酸化，收集固体，得到180mg（83.7％收率）1-苯基-1H-咪唑-4-羧酸。 参考文献：

• [1] Patent: US2009/239810, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 81 [2] Patent: US2010/160323, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 24 [3] Patent: WO2017/103614, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 67

合成路线 2（2. 合成：18075-64-4）

产率：80.44% 合成条件：With water; lithium hydroxide In tetrahydrofuran for 2 h; Reflux 实验步骤：将中间体m 2.0g（9.25mmol），溶于30mL四氢呋喃中，加入水8mL，边搅拌边加入氢氧化锂一水合物777mg（18.50mmol），回流搅拌反应，2h反应完成。 在减压下蒸发除去THF，加入30mL水，并将混合物用乙酸乙酯萃取两次。 用6mol / L盐酸将水相调节至pH2，沉淀为白色固体，抽滤，用水洗涤并干燥，得到1.4g产物80.44％。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 3, p. 1084 - 1089 [2] Patent: CN107474039, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0190; 0224; 0225