132606-40-7 5-溴-2-氯-6-甲基吡啶

危险品运输编号:UN 2811 6.1 / PGIII 危险等级:IRRITANT 海关编码:2933399990

5-溴-2-氯-6-甲基吡啶主要用于医药和农药领域的有机合成中间体，具体应用场景可参考相关专利及文献。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：132606-40-7）

产率：70% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; pyridine hydrochloride; copper(l) chloride; sodium nitrite In dichloromethane; water at 0 - 20℃; for 1.50 h; Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In dichloromethane; water 实验步骤：向2L 3颈RBF中加入CH 2 Cl 2（900mL），然后加入2-氨基-6-甲基-5-溴吡啶（74.23g，0.39mol），吡啶-HCl（139g，1.2mol），NaNO 2（83.26g）。 ，1.2mol）和CuCl（3.76g，相对于原料为5％w / w）。 将混合物在冰水浴和冰箱中冷却至0-10℃。 逐滴加入HCl（4.5mL，6％v / w与原料），并将混合物在0-10℃搅拌30分钟。 移去冷却浴，将混合物在室温下搅拌1小时。 将反应混合物用饱和NaHCO 3水溶液（400mL）淬灭，分离各层，水层用CH 2 Cl 2（100mL）萃取。 将合并的有机层浓缩至干，并在搅拌下将己烷（750mL）加入到残余物中。 过滤固体，用己烷洗涤，将滤液浓缩至干，得到纯产物，为浅黄色结晶固体（61g，70％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/22371, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 49 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2003, vol. 13, # 2, p. 273 - 276 [3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2004, vol. 41, # 4, p. 569 - 574 [4] Patent: US2005/192310, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 36 [5] Patent: WO2011/28395, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 16 [6] Patent: WO2012/58187, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 65; 66 [7] Patent: WO2007/81569, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 41-42