183673-66-7 4-((((9H-芴-9-基)甲氧基)羰基)氨基)-1-(叔丁氧羰基)哌啶-4-羧酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药
产率：42% 合成条件：With sodium carbonate In tetrahydrofuran at 0 - 25℃; for 12 h; 实验步骤：4 - （（（9H-芴-9-基）甲氧基）羰基氨基）-1-（叔丁氧基羰基）哌啶-4-羧酸（方案1，化合物8）4-氨基-1-的溶液将（叔丁氧基羰基）哌啶-4-羧酸（5g，20.5mmol）的THF（300mL）溶液和Na 2 CO 3（6.45g，61.5mmol，3.0当量，64.5mL水）冷却至0℃。滴加Fmoc氯化物（5.3g，30.7mmol，1.5当量）的THF（30mL）溶液。将所得混合物缓慢升温至25℃并再搅拌12小时。完成后，将反应内容物用HCl（1M）小心酸化，并将粗物质用EtOAc萃取（三次）。将合并的有机层干燥（Na 2 SO 4），浓缩，并通过0至10％MeOH / DCM的combiflash纯化粗物质，得到4 - （（（9H-芴-9-基）甲氧基）羰基氨基）-1 - （te） （叔丁氧基羰基）哌啶-4-羧酸（方案1，化合物8）（4.02g，42％收率）。 1 H NMR（400MHz，Ch -ore-form -c /）δ7.75（d，J = 7.5Hz，2H），7.57（d，J = 7.5Hz，2H），7.45-7.34（m，2H） ），7.30（td，J = 6.9,6.3,1.4Hz，2H），4.68-4.26（m，2H），4.19（t，J = 6.5Hz，1H），3.96-3.65（m，3H） ，3.08（s，2H），1.91-1.77（m，2H），1.48（s，9H）。 13C NMR（101MHz，CDCl 3）177.19,154.73,143.67,141.32,127.72,127.08,124.95,119.97,80.06,67.90,66.86,57.49,47.19,31.98,28.42,25.57。 HRMS（m / z）：[M +] C 26 H 30 N 2 O 6的计算值为466.53，实测值为466.2 参考文献：