90145-48-5 5-溴吡啶甲酰胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：90145-48-5）

产率：92.4% 合成条件：Stage #1: With thionyl chloride; N,N-dimethyl-formamide In dichloromethane at 80℃; for 1 h; Stage #2: With ammonium hydroxide In dichloromethane at 20℃; for 1.50 h; 实验步骤：通用程序：向5-溴吡啶甲酸（200mg，1mmol）在CH 2 Cl 2（5mL）中的混合物中滴加亚硫酰氯（1mL）和一滴DMF。 将混合物加热至80℃并保持1小时。 冷却至室温后，浓缩混合物并溶于CH 2 Cl 2（2mL）中。 在室温下将所得溶液滴加到NH 3 .H 2 O（3mL）中; 将混合物在室温下搅拌1.5小时，然后浓缩，得到标题化合物（85mg，92.4％），为白色固体。 LRMS（ESI）m / z（M + H）201.2实测值; 需要201.0。 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/81619, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 46 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 61, # 11, p. 4860 - 4882 [3] Patent: US2006/217387, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 31 [4] Patent: WO2012/76063, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 39 [5] Patent: US2013/261100, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0279-0280

合成路线 2

产率：2842 mg 合成条件：With dihydrogen peroxide; potassium carbonate In water; dimethyl sulfoxide at 20℃; Cooling with ice 实验步骤：通用方法：在冰冷却下，向化合物1（3.00g）和碳酸钾（311mg）的二甲基亚砜（45mL）溶液中加入30％过氧化氢水溶液（1.7mL），并将混合物在室温下搅拌过夜。 向其中加入另外的30％过氧化氢水溶液（0.5mL），并将混合物在室温下进一步搅拌4天。 缓慢滴加水，过滤收集所得晶体，用乙醚洗涤，然后真空干燥，得到化合物2（1284mg），为无色固体.MS（m / z）：218/220 [M + H]] + 参考文献：

• 未提供