137778-20-2 5-溴-6-甲基吡啶-2-甲酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：90% 合成条件：Stage #1: With water; sodium hydroxide In methanol at 66℃; Industry scale Stage #2: With sulfuric acid In water 实验步骤：实施例95-溴-6-甲基-2-吡啶羧酸合成至300-l。 在不锈钢反应器中加入3-溴-2-甲基-6-氰基吡啶（18kg，91.37摩尔），氢氧化钠（10kg，250摩尔），水（26kg）和甲醇（59kg）。 搅拌混合物并加热至回流（66℃）1.52小时。 当原料检测到小于1％时停止反应。 在低于50℃的温度下在真空下除去溶剂。浓缩后，加入水（72kg）并将混合物冷却至0℃。 加入硫酸（105kg）将pH调节至7，使产物沉淀。 离心并干燥后，得到白色固体（17.8kg，82.3摩尔）。 产物纯度> 98％，产率为90％。 参考文献：