139025-93-7 4-吗啉-4-基环己酮

海关编码:2934999090

用于医药相关合成（具体用途未明确说明，基于专利文献）

医药

合成路线 1（1. 合成：139025-93-7）

产率：87% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; water In tetrahydrofuran for 17 h; Stage #2: With water; sodium hydrogencarbonate In tetrahydrofuran 实验步骤：4-吗啉-4-基 - 环己酮（VII-a）; .1（VII-a）向1（4.50g，19.8mmol）的THF（100mL）溶液中加入7N HCl水溶液（40mL）。 将反应混合物搅拌17小时，并通过倒入饱和NaHCO 3水溶液（475mL）中淬灭反应。 将混合物用乙酸乙酯（1x）萃取，然后用CH 2 Cl 2（3x）萃取，将合并的有机萃取物干燥（MgSO 4）并浓缩。 通过Kugelrohr蒸馏纯化所得油状物，得到（VII-a）（3.17g，87％）透明油状物。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ1.80-1.94（m，2H），1.80-2.10（m，2H），2.30（m，1H），2.45-2.65（m，8H），3.74（t，J = 4.7） Hz，4H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/95943, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 175-176 [2] Patent: WO2008/95944, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 236; 238 [3] Patent: WO2010/15803, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 34-35 [4] Patent: WO2018/137593, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 105 [5] Synthesis, 1991, # 12, p. 1142 - 1147

合成路线 2（2. 合成：139025-93-7）

产率：47% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; water at 80℃; for 4 h; Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In tetrahydrofuran; water 实验步骤：将4-（1,4-二氧杂 - 螺[4.5]癸-8-基） - 吗啉盐酸盐（6.79g，25.7mmol，如前一步骤中制备）在THF（100mL）中的悬浮液用HCl处理（ 将38.6mL，77.2mmol，2M aq）加热至80℃并保持4小时。 将冷却的混合物用饱和NaHCO 3水溶液处理至pH 7并用乙醚（3.x.250mL）萃取。 将合并的有机层用MgSO 4干燥并真空浓缩，得到标题化合物（2.22g，47％），为无色油状物。 1H-NMR（CDCl3; 400MHz）：δ3.78-3.72（m，4H），2.60-2.55（m，4H），2.36-2.25（m，2H），2.09-1.99（m，2H），1.93-1.82 （m，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2007/249608, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 46