133627-47-1 N-(2-氯-4-甲基-3-吡啶)-2-环丙氨基-3-吡啶甲酰胺

作为医药中间体或原料药，用于相关药物研发与生产。

医药

合成路线 1（1. 合成：133627-47-1）

产率：79.64% 合成条件：at 125 - 130℃; for 21 h; 实验步骤：实施例7：2-N'-环丙基氨基-N-（2-氯-4-甲基-3-吡啶基）-3-吡啶甲酰胺（VII）2-氯-N-（2-氯-4-甲基 - ）的制备 在高压釜中将3-吡啶基）-3-吡啶甲酰胺（III; 1.0kg; 3.5587摩尔）加入到甲苯（6.0升）中。 加入环丙胺（0.813kg; 14.23摩尔）并将混合物在125℃和130℃之间在15psi的压力下加热21小时。 在反应完成后，将反应混合物在25℃和30℃之间冷却并用蒸馏水洗涤。 分离水层并用乙酸乙酯（2.0升）萃取。 分离乙酸乙酯层，与甲苯层合并，减压浓缩。产量：0.857kg。 产率：79.64％.HPLC纯度：98.14％。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/10352, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 20

合成路线 2（2. 合成：133627-47-1）

产率：79% 合成条件：With calcium oxide In xylene at 140℃; 实验步骤：λ/ - （2-氯-4-甲基 - 吡啶-3-基）-2-环丙基氨基 - 烟酰胺:; 将环丙胺（120g，2.11mol，10.00当量）和氧化钙（24g，428.57mmol，2.00当量）加入到2-氯-N-（2-氯-4-甲基 - 吡啶-3-基）的溶液中 ）在1L高压反应器中的烟酰胺（60g，213.52mmol，1.00当量）在二甲苯（300ml）中的溶液。 使溶液反应过夜，同时保持温度在140℃。 过滤溶液，滤饼用四氢呋喃（50mL×2）洗涤，滤液用旋转蒸发器真空浓缩。 通过硅胶快速色谱法（10％乙酸乙酯的石油醚溶液）纯化残余物。N-（2-氯-4-甲基 - 吡啶-3-基）-2-环丙基氨基 - 烟酰胺的产物（51.1g，纯度） 得到95％（收率：79％），为浅黄色固体。 参考文献：

• [1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1993, vol. 30, # 3, p. 771 - 779 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 1991, vol. 34, # 7, p. 2231 - 2241 [3] Patent: WO2008/103899, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 73-74 [4] Patent: WO2008/142528, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 5; 6-7; 8 [5] Patent: WO2008/142528, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 7 [6] Patent: WO2008/142528, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 8-9 [7] Patent: US2010/125137, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 2