24807-55-4 3-硝基-1,2,4-三氮唑

WGK Germany:3 F:9 危险等级:IRRITANT 海关编码:29339990

化学性质 淡黄色结晶。熔点212-214℃。

未明确提及具体应用领域，需进一步信息确认。

61-82-5 24807-55-4 以1H-1,2,4-三唑-5-胺为原料合成3-硝基-1,2,4-三氮唑的一般步骤：在通风橱中，将3-氨基-1,2,4-三唑（26.3g，0.297mol）与亚硝酸钠水溶液（100.0g，1.45mol，溶于150ml水）加入装有顶置式机械搅拌器、100ml均压加料漏斗的2.0升三颈圆底烧瓶中。将悬浮液置于冰水浴中冷却，启动机械搅拌器。搅拌10分钟后，通过加料漏斗缓慢滴加浓硝酸（85ml），控制滴加时间为2.5-3.0小时（注意发泡现象）。滴加完毕后，移除冰水浴，将黄色悬浮液在室温下继续搅拌1小时直至发泡停止。粗产物通过过滤收集，黄色固体滤饼在油泵真空下干燥过夜，得到47g产物。将粗产物溶于沸腾的甲醇（300ml）中30分钟，随后进行室内真空过滤。滤液冷却至室温后，置于-15℃冰箱中过夜，使3-硝基-1,2,4-三氮唑结晶为浅黄色固体。结晶产物用冷甲醇洗涤，并在1.9mmHg压力下干燥过夜，最终得到21-23g（收率62%-68%）3-硝基-1,2,4-三氮唑，熔点为208℃-211℃（文献值208℃-210℃）。产物经1H NMR（300MHz，DMSO-d6）：δ8.86（s，1H）；13C NMR（75MHz，DMSO-d6）：δ163.1,146.3；IR（固体）：3162,2861,2776,2730 cm-1表征。通过RP-HPLC测定产物纯度为97%，保留时间tR=2.01min（检测波长254nm）。 参考文献： [1] Organic Process Research and Development, 2014, vol. 18, # 7, p. 886 - 890 [2] Tetrahedron, 1980, vol. 36, # 20-21, p. 3075 - 3085 [3] Organic Preparations and Procedures International, 2014, vol. 46, # 3, p. 267 - 271 [4] Russian Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 50, # 5, p. 742 - 746 [5] Zh. Org. Khim., 2014, vol. 50, # 5, p. 752 - 756,5