37067-95-1 2-碘-1-甲基-1H-咪唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：37067-95-1）

产率：76% 合成条件：With 4-(3-methylimidazolium)butanesulfonate; iodine In water at 20℃; for 2 h; Sealed tube; Green chemistry 实验步骤：通用方法：向2-苯基咪唑并[1,2-a]吡啶（1a，39mg，0.2mmol），分子I2（50mg，1当量）和4-（3-甲基咪唑）丁烷-1的混合物中加入 在密封管中加入磺酸盐（I，9mg，20mol）并加入水（2mL）并在室温下搅拌混合物 2小时 在反应完成（TLC）后，将混合物用EtOAc（20mL）萃取。 将有机相干燥（无水Na 2 SO 4）并减压浓缩，得到粗残余物，将其通过柱色谱（硅胶，60-120目，石油醚/ EtOAc，9：1）纯化，得到2a，为白色固体： 产量：58毫克（91％）; 熔点132-134℃。 参考文献：

• [1] Organic Letters, 2014, vol. 16, # 12, p. 3244 - 3247 [2] European Journal of Inorganic Chemistry, 2017, vol. 2017, # 20, p. 2774 - 2781 [3] Organic Letters, 2003, vol. 5, # 18, p. 3209 - 3212 [4] Journal of Organometallic Chemistry, 2007, vol. 692, # 1-3, p. 635 - 644 [5] Synthesis (Germany), 2016, vol. 48, # 22, p. 4009 - 4015 [6] Chemical Communications, 2016, vol. 52, # 28, p. 4983 - 4986 [7] Patent: US2008/261996, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 45 [8] Polish Journal of Chemistry, 1981, vol. 55, # 7/8, p. 1659 - 1665 [9] Tetrahedron, 1997, vol. 53, # 21, p. 7237 - 7254 [10] Chemical Communications, 2004, # 11, p. 1306 - 1307 [11] CrystEngComm, 2013, vol. 15, # 47, p. 10157 - 10160

合成路线 2（2. 合成：37067-95-1）

产率：35% 合成条件：With 1-iodo-2,2,3,3,4,4,5,5,5-nonafluorobutane; potassium tert -butylate In toluene at 20℃; for 3 h; ：将1-甲基咪唑（1mmol，82.1mg），全氟碘丁烷（3.1mmol，1072mg）置于10mL圆底烧瓶中。加入叔丁醇钾（2.2mmol，246.9mg）和5mL甲苯，室温搅拌 温度保持3小时，TLC监测反应终点。通过旋转蒸发除去甲苯后，将混合物用水洗涤并用二氯甲烷萃取。 收集有机相并干燥。 通过旋转蒸发除去二氯甲烷，得到粗产物。将粗产物进行硅胶柱色谱，用石油醚和乙酸乙酯作为洗脱液（体积比= 15：1）。得到产物1：2-碘 -1-甲基咪唑（白色固体，72mg，35％）。产物2：2,5-二碘-1-甲基咪唑（白色固体，210mg，63％） ：