16386-93-9 2,2-二甲基戊-4-烯酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

有机合成中间体

合成路线 1（3. 合成：16386-93-9）

产率：93.4% 合成条件：at 20 - 65℃; for 6 h; 实验步骤：将装有Dimroth回流冷凝器，搅拌器和温度计的100ml四颈烧瓶用氮气吹扫。 向烧瓶中加入17.7g（0.0768mol）乙氧基二甲基甲硅烷基2,2-二甲基-4-戊烯酸酯和14.2g（0.307mol）乙醇。 将内容物在室温下搅拌1小时，然后在60-65℃下搅拌5小时。 真空蒸馏反应混合物，收集9.2g沸点为78-79℃/ 0.6kPa的无色透明馏分。 在NMR和GC / MS分析中，液体被鉴定为目标化合物2,2-二甲基-4-戊烯酸。 收率为93.4％。 1H-NMR（CDCl3,300MHz）：δ（ppm）11.9（1H，br），5.84-5.70（1H，m），5.11-5.08（1H，m），5.07-5.04（1H，m），2.30（ 2H，dt，J = 7.3Hz，1.1Hz），1.19（6H，s）; 13 C-NMR（CDCl 3,75.6MHz）：δ（ppm）184.6,133.9,118.2,44.4,42.2,24.5; MS（EI）：m / z 128（M +），113,83,55,41 参考文献：

• [1] Patent: US2005/70729, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 9