878650-31-8 2,6-二氯-5-甲氧基嘧啶-4-羧酸甲酯
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用途与制备
2,6-二氯-5-甲氧基嘧啶-4-羧酸甲酯主要用于医药和农药领域,具体用途未在提供的资料中详细说明。
医药; 农药
产率:87% 合成条件:With bromine; sodium hydrogencarbonate In water at 0 - 20℃; for 5.75 h; 实验步骤:实施例5 2,6-二氯-5-甲氧基 - 嘧啶-4-甲酸甲酯的制备2,6-二氯-5-甲氧基 - 嘧啶-4-甲醛(50g,0.24mol)的甲醇(1L)溶液)制备水和(60mL)。向该溶液中加入碳酸氢钠(400g)。在0分钟内在45分钟(min)下将2M溴(192g,1.2mol)的甲醇/水(600mL,9:1)溶液滴加到嘧啶溶液中,同时搅拌混合物。在相同温度下继续搅拌1小时。然后,将混合物在室温下搅拌4小时。在搅拌的同时,将反应混合物倒入碎冰(2L),亚硫酸氢钠(50g)和氯化钠(200g)的混合物中。产物用乙酸乙酯(1L * 2)萃取,合并的有机层用硫酸钠干燥并过滤。减压蒸发溶剂,得到厚的物质,长时间固化,得到标题化合物(50.8g,87%):ESIMS m / z 238([M + H] +)。 参考文献:
产率:87% 合成条件:With bromine; sodium hydrogencarbonate In methanol; water at 0 - 20℃; for 5.75 h; 实验步骤:制备5 2,6-二氯-5-甲氧基 - 嘧啶-4-甲酸甲酯2,6-二氯-5-甲氧基 - 嘧啶-4-甲醛(50g,0.24mol)的甲醇(1L)溶液和制备水(60mL)。向该溶液中加入碳酸氢钠(400g)。将2M溴(192g,1.2mol)的甲醇/水溶液(600mL,9:1,在0℃下滴加到嘧啶溶液中45分钟(min))同时使混合物变硬。在相同温度下继续搅拌1小时。然后,将混合物在室温下搅拌4小时。在搅拌的同时,将反应混合物倒入碎冰(2L),亚硫酸氢钠(50g)的混合物中。用乙酸乙酯(1L×2)萃取产物,用硫酸钠干燥合并的有机层,过滤,减压蒸发溶剂,得到浓稠的物质,使其固化,用氯化钠(200g)洗脱。长期保存,得到标题化合物(50.8g,87%); ESIMS m / z 238([M + H] +)。 参考文献: