化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：90725-68-1）
产率：95.5%
合成条件：With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane at 83℃; for 5 h;
实验步骤：向2-甲基-5-硝基苯甲酸甲酯（6.4g，32.76mmol）的CCI 4（80mL）溶液中加入NBS（6.4g，36.1mmol）和BPO（794mg，3.28mol）。 将所得混合物在83℃下搅拌5小时。 减压浓缩反应混合物，残余物用EtOAc（150mL）稀释，用H 2 O（120mL×3）洗涤。 将有机相干燥并浓缩，得到棕色油状的2-（溴甲基）-5-硝基苯甲酸甲酯（8.5g，95.5％），将其不经进一步纯化直接用于下一步骤。 LCMS（方法B）：2.59分钟[M + Na] + = 295.9,297.9
参考文献：
- [1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2017, vol. 15, # 48, p. 10172 - 10183 [2] Patent: WO2016/127213, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 106 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 52, # 16, p. 5228 - 5240 [4] Patent: US2011/269834, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 29 [5] Patent: WO2004/18414, 2004, A2. Location in patent: Page 110 [6] Patent: WO2009/39135, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 133 [7] European Journal of Medicinal Chemistry, 1991, vol. 26, # 7, p. 699 - 707 [8] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1999, vol. 9, # 11, p. 1625 - 1630 [9] Patent: US5665723, 1997, A [10] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 2, p. 814 - 819 [11] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 21, p. 8561 - 8578 [12] Inorganic Chemistry, 2014, vol. 53, # 6, p. 2932 - 2942 [13] Patent: WO2016/90079, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00886-00887
