320-97-8 4-氟邻苯二甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：320-97-8）

产率：94% 合成条件：Stage #1: With potassium permanganate; water In tert -butyl alcoholHeating / reflux 实验步骤：B的制备：将4-氟-1,2-二甲基苯A（50.Og，402.7mmol）和大量过量的KMnO 4（400g，2.54mol）溶于150mL水/叔丁醇（70/30％）中 ，v / v）混合物。 将反应混合物回流过夜。 加入EtOH（900mL）以破坏未反应的KMnO 4并蒸馏出醇。 将得到的棕色悬浮液通过硅藻土垫过滤。 浓缩无色溶液并用浓HCl酸化。 将产物过滤，水相用EtOAc萃取，用Na 2 SO 4干燥。 减压蒸发后得到70.0g（94％）白色固体B. 1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ7.39（m，1H），7.63（br s，1H），7.99（br s） ，IH）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/151211, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 54 [2] Australian Journal of Chemistry, 1976, vol. 29, p. 2571 - 2581

合成路线 2（3. 合成：320-97-8）

产率：80% 合成条件：Alkaline conditions 实验步骤：向反应溶液中加入一部分水直至溶液中的粉末消失。将液体的pH值调至碱性，用乙酸乙酯（3×50ml）萃取溶液中的环丁砜。将水相调节至pH值 再次，用乙酸乙酯（3×50mL）萃取水相产物。减压蒸馏有机溶液，得到0.59g（3.2mmol）产物4-氟邻苯二甲酸，产率80％; 得到的产物是浅黄色粉末。 参考文献：

• [1] Patent: CN108516930, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0025; 0034; 0035; 0036; 0044; 0045