376587-52-9 2-碘-3-甲基-5-溴吡啶
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
海关编码:2933399990
用途与制备
5-溴-2-碘-3-甲基吡啶作为有机合成中间体,在医药和农药领域有潜在应用,可用于构建复杂分子结构,参与相关药物或农药分子的合成。
医药; 农药
3430-18-0 376587-52-9 以2,5-二溴-3-甲基吡啶(M-12)(5.02g,20.0mmol)为原料,将其溶解于乙腈(50mL)中。随后,向该溶液中依次加入碘化钠(12.0g,80.0mmol)和乙酰氯(2.85mL,40.0mmol)。将反应混合物在回流条件下加热搅拌24小时。反应完成后,冷却至室温,加入适量水稀释,并用饱和碳酸氢钠水溶液调节pH至8以中和反应混合物。用乙酸乙酯进行萃取,收集有机层并用无水硫酸钠干燥,过滤除去干燥剂。减压浓缩除去溶剂,所得残余物通过硅胶柱色谱法(洗脱剂比例:正己烷/乙酸乙酯=98:2→70:30)进行纯化,得到目标产物5-溴-2-碘-3-甲基吡啶(M-13)(5.76g,产率97%),为红色油状物。 参考文献: [2] Patent: JP2018/145180, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0315; 0316; 0317 [3] Patent: WO2014/39484, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 40; 41 [4] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2016, vol. 55B, # 9, p. 1117 - 1130 [5] Journal of the American Chemical Society, 2017, vol. 139, # 49, p. 18016 - 18023