110167-20-9 N-苄基-3-羟甲基吗啉

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：110167-20-9）

产率：87% 合成条件：With dimethylsulfide borane complex; triethylamine In tetrahydrofuran at 0℃; for 16 h; Heating / reflux 实验步骤：中间体59（方法Y）（“4-苄基吗啉-3-基）甲醇”向中间体58（17.7g，75.3mmol）的THF（300mL）溶液中加入三乙胺（7.29g，10.0mL，72mmol）。将溶液冷却至0℃，缓慢加入硼烷二甲基硫醚络合物（~10M的THF溶液，45mL，450mmol），将反应混合物加热回流16小时，将反应混合物冷却至0℃，并将过量的硼烷破坏。在真空中除去过量的THF，用2M NaOH溶液（250mL）使残余物呈强碱性，用EtOAc（3×150mL）萃取，水相用浓HCl酸化至pH1，然后萃取。用盐水（150mL）洗涤合并的有机部分，干燥（MgSO 4）并真空浓缩，得到标题化合物（13.5g，87％），为透明油状物.δH（CDCl3） 7.29-7.16（5H，m），4.05（1H，d，J 12.8Hz），3.88（1H，dd，J11.5和4.5Hz），3.78（1H，m），3.70-3.53（2H5m），3.51- 3.40（2H， m），3.20（1H，d，J 13.2Hz），2.68（1H，dt，J 12.1和2.8Hz），2.48（1H，m），2.27（1H，m），2.20-2.15（1H，bs）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/114606, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 58-59 [2] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1985, p. 2577 - 2580