化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：139399-67-0）
产率：93.4%
合成条件：With hydrogenchloride; iron In ethanol; water at 20℃; for 1 h; Heating / reflux
实验步骤：向由方法1得到的化合物121（22.00g，86.94mmol）的乙醇（1100ml）溶液中加入水（66ml），浓盐酸（66ml）和铁粉（24.28g，434.8mmol）， 室内温度。 将反应混合物回流1小时并冷却至室温，通过硅藻土垫滤出不溶物质。 向减压蒸发得到的残余物中加入10％碳酸氢钠溶液（700ml）和乙酸乙酯（500ml），并将混合物搅拌30分钟。 不溶物。 通过硅藻土垫过滤，过滤得到的有机层用盐水洗涤，硫酸镁干燥，用活性炭脱色。 减压浓缩溶剂，得到化合物122（18.11g，81.19mmol，93.4％），为浅黄色晶体。
参考文献：
- [1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2016, vol. 14, # 34, p. 8092 - 8100 [2] Patent: EP1375486, 2004, A1. Location in patent: Page 114; 115 [3] Monatshefte fuer Chemie, 1991, vol. 122, # 11, p. 935 - 942 [4] Patent: US2017/29452, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0093-0095 [5] Asian Journal of Chemistry, 2014, vol. 26, # 13, p. 3779 - 3784 [6] Patent: WO2016/183578, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 12 [7] Journal of the American Chemical Society, 1946, vol. 68, p. 1544 [8] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1893, vol. <2> 48, p. 158 [9] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1894, vol. <2> 50, p. 239
