4720-64-3 4-甲基哌啶-2-酮
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：93% 合成条件：Stage #1: With triphenylphosphine In tetrahydrofuran at 40℃; Stage #2: With water In tetrahydrofuran for 18 h; 实验步骤：在搅拌下，向5-肼基-3-甲基戊酸乙酯（4.44克，24毫摩尔）的无水四氢呋喃（25毫升）溶液中加入三苯基膦（6.29克，24毫摩尔）。 将反应混合物升温（至约40℃）并放出氮气。 停止放出气体后，加入水（0.43ml，24毫摩尔），将反应混合物搅拌过夜（18小时）。 蒸发澄清溶液（在40℃的良好真空下），将固体残余物悬浮在乙醚（50ml）和己烷（50ml）的混合物中并搅拌2小时。 过滤三苯基氧化膦，用冰冷的乙醚（5×10ml）洗涤，蒸发合并的溶液（在45℃的良好真空下）。 将固体残余物（3.91g）在硅胶（100g）上用乙酸乙酯 - 甲醇混合物（9-1，v / v，Rf0.22，用P-Mo-酸显色）进行色谱分离，得到纯产物（2.52）。 g，93％），不吸湿白色固体，熔点：89-910℃。 参考文献：