34170-21-3 5,6,7,8-四氢-2-(甲硫基)-4-喹唑啉酮
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:2 g 合成条件:With trifluoroacetic acid; isopentyl nitrite In chloroform at 60℃; for 2 h; 实验步骤:2-甲基硫烷基-5,6,7,8-四氢喹唑啉-4-基胺(5.09g; 23.145mmol),3-甲基-1-亚硝基氧基丁烷(11.6ml; 86.79mmol)和三氟乙酸(23.2ml; 300.89mmol)是 溶于氯仿(300ml)中,将浅黄色溶液温热至60℃并搅拌2小时。 将反应混合物用二氯甲烷稀释,并用10%K 2 CO 3萃取。 分离水相,用二氯甲烷反萃取一次,随后加入NaCl,并再次用乙酸乙酯萃取混合物。 将合并的有机相用Na 2 SO 4干燥,过滤并蒸发。 以这种方式获得的粗产物吸附在吸附剂上,并在Combiflash Companion XL的SI50硅胶柱上通过色谱法纯化。 蒸发产物级分后,将结晶残余物用乙醚研磨,抽滤并真空干燥; 产量:2.0克(57%),晶体。 参考文献: