化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：1228014-35-4）
产率：92.1%
合成条件：With dmap; triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 2 h;
实验步骤：得到4-溴-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶（XCI）（5g，25.4mmol，1当量），DMAP（311mg，2.55mmol，0.1当量）和TEA（5.3mL）的溶液。 在0℃下，在DCM（100mL）中的38mmol，3当量）中加入Boc 2 O（7.2mL，31mmol，1.2当量）。 将反应温热至室温并搅拌2小时。 加入水（100mL）并用DCM（x2）萃取。 除去溶剂，得到4-溴-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-1-羧酸叔丁酯（XCII），为无色油状物（6.95g，23.4mmol，收率92.1％）。 1 H NMR（CDCl 3,400MHz）ppm 1.60（s，9H），6.50（d，J = 4Hz，1H），7.31（d，J = 5.2Hz，1H），7.63（d，J = 4Hz，1H） ，8.23（d，J = 5.2Hz，1H）; ESIMS发现C，2H，3BrN2O2 m / z 297.1（M + H）。
参考文献：
- [1] Patent: WO2017/24021, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0694; 0695 [2] Patent: WO2017/24004, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0676 [3] Patent: WO2017/23980, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0676 [4] Patent: WO2017/23996, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0676 [5] Patent: WO2012/101654, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 59 [6] Patent: WO2014/16849, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 115 [7] Patent: WO2010/62571, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 125-126 [8] Organic and Biomolecular Chemistry, 2011, vol. 9, # 14, p. 5129 - 5136 [9] Patent: WO2017/202742, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 90; 91
